高效液相色谱常见问题与解答（中）

问题：NO.5

系统压力不稳定

通常情况下，泵压的变动值超过了0.5 Mpa，系统压力就属于不稳定的范畴。导致系统压力不稳定的最直接原因为流动相流量和组成输出的不稳定，而导致流动相输出不稳定的原因通常包括溶剂互容性较差、系统漏液、系统存在气泡以及输液系统部件工作失效等等。下面将介绍排除“系统压力不稳”的方法。

流动相输出不稳定还会导致基线不稳定以及保留时间变化等现象，所以基线不稳定或保留时间不重现时，先看一下柱压是否稳定，如果不稳定，三个问题可以合并处理。

问题：NO.6

基线不稳定

基线不稳定是指色谱曲线在较长时间范围内对响应值的0刻度较大的偏离，通常包括基线漂移（单方向）、基线起伏（规律的上下起伏）、区域宽度极大的色谱峰三种情况。如果基线不稳定同时伴随压力波动，请按照“压力不稳定”进行排查。如果压力稳定，请按下表中的方法进行排查。

问题：NO.7

噪声升高

噪声（baseline noise）：由检测器输出与被测样品组分无关的无规则波动信号，在特定灵敏度下用响应单位表示。可分为高频噪声和短周期噪声两种。

对于光谱型检测器，噪声的正常响应值处于0.000005 V ~ 0.00002 V之间（参考Shimadzu 的HPLC仪器），高于此值，即可认为噪声偏高。噪声升高时，先按下列步骤排查流动相问题。

噪声升高时，若流动相没有问题，应排查仪器的问题。

问题：NO.8

柱性能下降

柱性能下降的一个重要现象就是在保留时间基本不发生变化的情况下，色谱峰的区域宽度明显增大。当遇到柱效下降，请按下表进行排查和解决。