检验科 | 如何做好实验室质量控制

1、实验室硬件设施、包括场地、使用材料、建筑要求等要按相关实验室标准执行。

2、实验室内部技术质量控制是由检验人员的检验技术控制,具体方法有：

（1）标准物质（样品）盲样检测：由检测人员对标准物质（样品）盲样检测，将检测结果与标准值比较，以验证检测测量能力。

（2）样品复测：某一样品的检测完成后，再用相同的方法对该样品的相同参数进行复测，将两次的检测结果进行对比，以验证检测结果的可靠性。

（3）人员比对：由不同的检测人员对某一样品进行相同方法的检测，将两次的检测结果进行对比，以验证检测结果的可靠性。

（4）样品不同特性的相关性检验：同一样品的某些参数之间往往有一定的内在联系，对这些参数的检测结果进行比较，亦可作为判断检测结果可靠性的方式之一，若相关参数检测结果相互矛盾，应查找原因，对有疑问的项目进行复测，使相关参数间的关系趋于合理。

3、在实验室硬件软件的质控下，要做好实验室检测环节的质量控制。实验室标准物质以及试剂的管理有以下几点：

（1）标准物质（参考物质、标准溶液、对照品）对检测质量有重要的影响。对标准物质严格进行选择、采购、验收、标识、保存、使用、维护、校准。

（2）采购标准物质：必须确保选购有充分质量保证的供应商。如果供应商无独立质量保证、我们又对其质量无法实施检查或验证、不能证实其质量符合要求的，不得采购。

（3）标准物质存：标准物质需要在特殊条件下存储，需要配置必要的设施时，标准物质的存放环境、存放条件应符合规定要求和安全要求，并对标准物质存放场所做出明显标志。

（4）标准物质使用：使用标准物质,必须进行领用登记,并对其质量进行跟踪记录；标准物质、参考物质的使用和保管由专人负责，存放在干燥、清洁的环境中，存放要求有序整齐，严禁变质、污染。

标准物质使用应按登记表做好使用、消耗记录,并按说明书规定的条件使用，标准物质只准取出不准倒回。

4、在实验室检测质控中其中一个关键的环节就是做好样品的质量保证。供检验用的样品的质量虽不属于实验室检验的内容,但它却直接影响。

1、实验室质量保证——为保证分析结果能满足规定的质量要求，所必须的有计划的、系统的、全面管理的策略和手段。

2、实验室质量控制——采用有效的质量控制措施，消除或控制误差，确保实验室分析结果在可接受的误差范围内的技术活动，是质量保证的重要环节。

3、实验室质量控制组成——实验室内质量控制和实验室间质量控制。

4、实验室要对以下内容进行质量控制：（1）分析方法的质量控制；（2）实验室人员的质量控制；（3）实验室环境和条件的质量控制；（4）实验室仪器设备的质量控制；（5）标准物质的质量控制；（6）试剂的质量控制；（7）实验过程的质量控制；（8）检验报告的质量控制；（9）实验室间质量控制。

1、分光光度法：可见光、紫外光、荧光分光光度法，广泛用于无机和有机化合物的测定；使用最多的为可见光分光光度法。

2、原子光谱法：原子吸收分光光度法、等离子体发射光谱法和原子荧光光谱法，主要用于金属和类金属及其化合物的测定。

3、色谱法：有离子色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等，应用最多的是气相色谱法。

4、电化学法：有离子选择性电极法、催化极谱法、电位溶出法等，在测定氟及一些金属及其化合物时具有高度灵敏度。

5、质谱法及其联机技术：利用质谱的优越的定性性能和色谱的高分离性能，进行定性和定量检测，气相色谱仪与质谱仪联用更多见。

实验室选优检测方法原则按以下次序选择：按照国家颁布的标准方法进行检测＞按照国外的标准方法进行检测＞按照国内外公认的权威机构推荐的方法＞委托单位认可的测定方法＞自行研制并进行验证获得批准的方法。

(一)校准曲线的意义和评价

意义：

1.反映方法的精密度和灵敏度；

2.分析仪器的精密度；

3.量取标准溶液量具的准确度；

4.分析人员的操作水平；

评价：

1.相关系数|r|≥0.999；

2.第1管和最后1管的吸光度差值以达到0.8为佳；

3.任取标准曲线的2点代入方程，其理论值和拟合值的相对偏差≤5%。

(二)准确度及其评价

准确度：反映分析方法或测量系统存在的系统和随机误差的综合指标。

评价准确度的方法有3种：

----分析标准物质

----加标回收法

----采用不同原理(仪器)的分析方法

(三)精密度及其评价

精密度：反映分析方法或测量系统存在的随机误差大小。室内精密度用绝对偏差和相对偏差表示。

平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间都相同，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定，所得结果之间的符合程度。

再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不同条件（实验室、分析人员、设备，时间）下获得的单个结果之间的接近程度。

（四）影响分析结果的误差来源：

1、采样不当引起的误差；

2、样品运输、保存过程产生的误差；

3、空白值（固体吸附剂、试剂、水、器皿）；

4、玻璃仪器、天平的计量误差；

5、样品处理不当产生的误差；

6、环境条件的差异；

7、标准物质的值不准；

8、分析方法本身不够完善；

9、仪器的性能指标不稳定性；

10、主观误差。

1、分析人员的测试水平和技能的培训，并持证上岗；

2、定期进行检定或校验和期间核查，保证仪器设备的溯源性；

3、标准溶液质量控制

（1）标准溶液配制执行GB/T 601-GB/T 603或相关分析标准；

（2）新配置标准溶液应进行溯源或比对后方可使用；

（3）标准溶液应在规定的存放时间内使用；

（4）实验用水执行GB/T 6682 的要求；

4、试剂的质量控制

（1）新购买的试剂要进行验收；

（2）对质量要求较高的试剂单个验收；

（3）样品、标准系列、空白试液、质控样同时测量；

（4）用空白样品的测量值评估试剂、水或溶剂的质量和环境污染情况；

（5）用质控样考察仪器和分析条件是否受控；

绘制工作曲线(5点以上)之斜率和截距判断仪器测量是否正常；

（6）移液管、容量瓶、比色管等计量器具应进行检定，合格后方可使用，每次使用前应洗涤干净；

5、制作质控图控制分析质量，若质控图失控，则需查找原因,重新设置实验系统。

（1）定期使用有证标准物质进行监控，开展内部质量控制；

（2）参加实验室间的比对或能力验证计划；

（3）利用相同或不同方法进行重复检测或校准；

（4）对存留物品进行再检测或再校准；

（5）分析一个物品不同特性结果的相关性。

（6）发现质量控制数据失控，采取有计划的措施纠正出现的问题，并防止报告错误的结果。

（7）按数据修约规则整理分析数据，计算过程中，可多保留1位有效数字；最终结果保留的有效数字可比职业接触限值标准的数值多1位。

（8）对报告的编制、修改、签发进行控制，保证实验室所提供的都是准确的检验报告。